Question

Com objetivo de determinar ácido ursólico em uma preparação de dispersão sólida, um grupo de pesquisadores empregou um cromatógrafo líquido constituído de bomba, detector UV (λ = 203 nm), uma coluna com fase estacionária (FE) (250 mm x d.i. 4,0; 5 μm), protegida por uma coluna de guarda adequada. A fase móvel (FM) foi constituída de água: acetonitrila (12: 88 v/v). As análises foram conduzidas em temperatura ambiente controlada em 25 °C ± 1,0 °C, utilizando uma vazão de 1,0 mL min–1 e volume de injeção de 20 μL. As amostras foram filtradas em membrana 0,5 μm antes da injeção. Nessas condições, os pesquisadores obtiveram um tempo de retenção para o analito de 11 minutos e um tempo morto de 2 minutos. Baseados nas informações fornecidas, assinale a alternativa incorreta.

Accepted Answer

A) Uma coluna de guarda adequada deve apresentar a mesma composição da FE da coluna. Assim, na metodologia apresentada, as partículas da FE na coluna de guarda devem ser menores que 5 μm, para reter melhor os componentes da amostra que poderiam se ligar irreversivelmente na FE da coluna e para minimizar a queda de pressão.

Answer

B) Se a vazão fosse alterada de 1,0 mL min–1 para 1,5 mL min–1, o fator de retenção seria igual a 4,5.

Answer

C) Se a composição da FM fosse alterada para água: acetonitrila (30: 70 v/v), haveria uma variação no fator de retenção.

Answer

D) A temperatura foi controlada para que ela mesma não sofresse flutuação. Um aumento na temperatura promove a diminuição do tempo de retenção, podendo degradar a coluna.

Answer

E) A filtração em membrana tem como objetivo a retenção de partículas sólidas, partículas estas que poderiam danificar as bombas e entupir a coluna.

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